Des chercheurs ont mis au point un test rapide pour prédire les niveaux de composés d’arôme vert dans les raisins de cuve chiliens

Des chercheurs ont présenté une méthode rapide permettant de prédire les niveaux de 3-isobutyl-2-méthoxypyrazine, ou IBMP, dans des raisins rouges de cuve chiliens, un composé associé aux arômes végétaux ou « verts » qui peut faire baisser la qualité perçue de certains vins lorsqu’il est présent à des niveaux élevés.

L’étude, publiée le 4 juin dans OENO One, a testé la spectroscopie par matrice excitation-émission absorbance-transmittance, connue sous le nom d’A-TEEM, associée à des modèles d’apprentissage automatique, comme outil de dépistage alternatif aux méthodes de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse actuellement couramment utilisées pour mesurer l’IBMP. Ces méthodes standard sont très sensibles, mais elles sont aussi coûteuses, lentes et techniquement exigeantes.

Le travail s’est concentré sur quatre cépages rouges cultivés au Chili : Cabernet-Sauvignon, Carménère, Merlot et Cabernet franc. Selon l’article, les chercheurs ont analysé des échantillons collectés au cours de quatre années de vendange, de 2020 à 2022 puis à nouveau en 2024, dans 72 vignobles. Au total, ils ont préparé 2 400 échantillons d’extraits de raisin pour l’analyse A-TEEM et utilisé des mesures de référence issues de plus de 550 échantillons de raisin obtenus par SPME-GC-MS/MS, une technique de laboratoire standard pour les composés aromatiques à l’état d’ultratrace.

L’IBMP compte parce qu’il s’accumule dans les raisins immatures et tend à diminuer à mesure que le fruit mûrit. Dans les vins rouges, en particulier le Cabernet-Sauvignon, il est associé au poivron vert et à d’autres notes végétales. L’article précise que le seuil sensoriel dans le vin rouge est généralement situé entre 2 et 16 ng/L, ce qui signifie que même des quantités infimes peuvent influencer l’arôme.

Ce seuil bas explique en partie pourquoi les domaines et les viticulteurs surveillent ce composé avant la vendange. Mais l’envoi d’échantillons à des laboratoires spécialisés peut prendre plusieurs jours, voire davantage, ce qui peut limiter les décisions sur les dates de récolte ou les interventions dans la vigne. Un test plus rapide pourrait aider les producteurs à juger plus vite la maturité et à gérer un marqueur sensoriel qui a des conséquences directes sur le style du vin et son acceptation sur le marché.

Les auteurs ont indiqué que leur objectif était de mettre au point un dosage capable de fournir des résultats en moins de 10 minutes par échantillon. La spectroscopie A-TEEM capture à la fois des données d’absorbance UV-Vis et des informations de fluorescence excitation-émission, produisant une vaste empreinte spectrale pour chaque échantillon. Dans cette étude, chaque échantillon a généré plus de 10 000 variables, ensuite traitées par des modèles multivariés.

Pour construire et tester le système, les chercheurs ont réparti les données entre un ensemble d’étalonnage et un ensemble de test selon un ratio de 75:25. Cela a donné 1 816 échantillons pour l’étalonnage et 584 pour le test. Ils ont également pris des mesures pour éviter ce qu’ils décrivent comme un piégeage des réplicats, en conservant ensemble les mesures répétées provenant du même échantillon initial afin qu’elles n’améliorent pas artificiellement les performances du modèle lors de la validation.

Le modèle le plus performant utilisait une régression par machines à vecteurs de support. L’article fait état d’erreurs quadratiques moyennes inférieures à 0,4 ng/kg pour l’étalonnage, la validation croisée et la prédiction sur l’ensemble test, avec un R² de 0,879 pour l’ensemble test et d’environ 0,93 pour l’étalonnage. Les auteurs ont indiqué que ces niveaux d’erreur étaient bien inférieurs au seuil sensoriel le plus bas couramment cité pour l’IBMP dans le vin rouge.

À partir de ces résultats, l’équipe a estimé une limite de détection de 1,32 ng/kg et une limite de quantification de 4 ng/kg pour l’approche A-TEEM. Cela n’égale pas la sensibilité des méthodes GC-MS/MS les plus avancées utilisant des étalons marqués isotopiquement, capables de détecter des concentrations bien plus faibles, mais cela place la méthode optique dans une plage que les chercheurs ont décrite comme adaptée au dépistage des raisins autour des seuils sensoriels pertinents.

L’étude a également testé la capacité de la méthode à classer les échantillons au-dessus ou au-dessous d’un point décisionnel pratique fixé à 2 ng/kg. Pour cette tâche de classification, les chercheurs ont une nouvelle fois utilisé un modèle fondé sur une machine à vecteurs de support. Ils ont rapporté un coefficient de corrélation Matthews de 0,970 et indiqué qu’aucun échantillon n’avait été mal classé dans le groupe inférieur à 2 ng/kg. L’ensemble test a produit cinq faux positifs sur 584 échantillons, soit moins de 1 %.

Les auteurs ont noté que l’IBMP mesuré dans des extraits de raisin devrait être légèrement plus élevé que dans le vin fini, généralement d’environ 30 %, car ce composé s’extrait facilement pendant la vinification. Ils ont néanmoins soutenu qu’un outil de dépistage fondé sur un seuil au stade du raisin pourrait rester utile pour les décisions liées à la vendange.

L’article replace ces nouveaux résultats dans le contexte de travaux antérieurs sur la prédiction A-TEEM de l’IBMP dans des homogénats de raisin. Dans ces recherches précédentes, les erreurs de prédiction et les limites de détection étaient plus élevées que celles rapportées ici. Les auteurs ont avancé plusieurs explications possibles à cette amélioration, notamment des différences entre les jeux d’échantillons et les conditions de maturité. Dans l’étude précédente, les raisins couvraient une plage plus large de stades de maturité et étaient triés selon la densité des baies ; dans le nouveau travail, ils ont été analysés à la vendange sans tri.

Les chercheurs ont également indiqué que l’IBMP lui-même est peu susceptible d’être directement responsable des signaux fluorescents captés par A-TEEM. Ils estiment plutôt que la méthode détecte une empreinte moléculaire plus large corrélée à la concentration d’IBMP via d’autres composés présents dans les extraits de raisin.

Ce point pourrait compter pour l’usage commercial de la technologie. Parce qu’elle repose sur des corrélations plutôt que sur l’identification moléculaire directe du seul IBMP, elle pourrait être mieux adaptée comme outil rapide de dépistage plutôt que comme remplacement complet d’une analyse confirmatoire en laboratoire. Sa rapidité et son coût attendu plus faible pourraient néanmoins la rendre attractive pour les domaines traitant un grand nombre de lots pendant les vendanges.

Pour le secteur des boissons, cela pourrait se traduire par des décisions plus rapides sur le moment optimal pour récolter et par un meilleur contrôle du caractère végétal indésirable dans les vins issus de cépages sensibles. En pratique, un domaine pourrait utiliser ce type de dépistage pour signaler les lots proches ou au-dessus des niveaux présentant un risque sensoriel avant d’arrêter ses choix en matière de date vendange ou d’assemblage.

L’étude a été menée par Adam Gilmore, Han Wang, David Jeffery, Ricardo Luna, Alvaro Gonzalez, Jorge Zincker et Monica Rodríguez Campos. Elle paraît sous forme de brève communication dans le volume 60, numéro 2 d’OENO One. L’article a été reçu le 9 février, accepté le 30 avril et publié le 4 juin.

Les auteurs ont présenté ces résultats comme la preuve qu’A-TEEM combinée à l’apprentissage automatique a le potentiel d’être une méthode peu coûteuse, rapide et précise pour dépister l’IBMP dans des extraits issus de cépages rouges sensibles au caractère aromatique vert.